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色譜柱材料和配置的經(jīng)驗(yàn)
更新時間：2018-07-16 點(diǎn)擊次數(shù)：1505
可使用色譜柱清洗裝置來將溶劑注入色譜柱中，溶劑沖洗裝置會連接到有壓力的氣源，并把色譜柱插入到清洗裝置中。把溶劑加入樣品瓶中，然后使用氣源對溶劑瓶回壓。壓力會強(qiáng)制溶劑流過色譜柱。殘留物將溶解到溶劑中，并隨溶劑反沖出色譜柱。然后將溶劑吹掃出色譜柱，并對色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?div>
色譜柱材料：
色譜柱管常采用內(nèi)壁經(jīng)過精密加工拋光的不銹鋼管，以獲得高柱效。不銹鋼管耐溶劑、水和緩沖溶液的腐蝕，使用前色譜柱管先用、甲醇和水依次清洗，再用50%的hno3對柱內(nèi)壁作鈍化處理。鈍化時使hno3在色譜柱管中至少滯留10min，以在柱內(nèi)壁形成鈍化的氧化物涂層。
色譜柱管也采用氟塑料、玻璃和玻璃襯里材料，主要是從抗腐蝕和易加工方面考慮。
色譜柱配置的經(jīng)驗(yàn)
色譜柱可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱，擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列三種，基本可以解決工作中絕大部分項目。
對柱子長短的選擇：由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長，則提高分辨率。
一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于快速成分掃描分析；30m的色譜柱是常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成；50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
對于口徑的選擇：柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。
0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時，選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。專家認(rèn)為，對于普通用戶，可選30米或50米長的毛細(xì)管，口徑選0.32mm較為便利。
